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図1:繰り返し成長技術
図1:繰り返し成長技術
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写真1:繰り返し成長法による6.6カラット単結晶ダイヤモンド
写真1:繰り返し成長法による6.6カラット単結晶ダイヤモンド
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写真2:産総研が作製した大型単結晶ダイヤモンド・ウエハー
写真2:産総研が作製した大型単結晶ダイヤモンド・ウエハー
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図2:従来法と「ダイレクトウェハ化技術」
図2:従来法と「ダイレクトウェハ化技術」
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 産業技術総合研究所(産総研)ダイヤモンド研究センター 単結晶基板開発チームは,種結晶から薄板状のダイヤモンド単結晶を直接作る「ダイレクトウェハ化技術」と名付けた技術と,成長方向を順次変えて気相合成(CVD)を繰り返すことで結晶を大型化する技術を組み合わせた,大型単結晶ダイヤモンド・ウエハー製造技術を開発した(発表資料)。ダイヤモンドは,高硬度,高熱伝導率,広い光透過波長帯とバンド・ギャップ,低い誘電率,優れた化学的安定性などの有用な物性を持つ。このことから,エレクトロニクス分野では,シリコン(Si)系や炭化シリコン(SiC)系を凌駕する性能の素子を作れると期待されている。しかし,大型単結晶ダイヤモンド・ウエハーの大量生産技術が確立していない。

これまでのプロセス技術では,板状のダイヤモンドを得るために大型の単結晶(インゴット)を薄切りにしており,この際,切り代として約1/3もの加工ロスが出ることや,ウエハー・プロセス後にバックラップするなどの複雑な工程が,実用化につながる大量生産への障壁になっていた。

 産総研では,この課題の解決に向け,2003年からマイクロ波プラズマCVD法による大型単結晶ダイヤモンドの合成に関する研究を進めてきた。これまでに1カラットの単結晶ダイヤモンド合成に成功している。
 この研究を進めた結果,表面温度を1200℃付近で精密に制御し,メタンや水素から成る反応ガスへの窒素添加量を正確に制御することで,方位が異なる異常結晶の成長を抑制できることを発見した。さらに,ダイヤモンド結晶の成長条件を「最適化」(産総研)することで,従来比5倍以上となる50μm/時で高速合成できた。

 今回,この方法を応用し,繰り返し成長を行った(図1)。この技術では,(100)面を成長面に成長を継続できる特徴がある。最初に(100)面を持った種結晶を棒状に成長させ,次に例えば(010)面といった側面を研磨して,この上に結晶を成長させ,その後に再び(100)面に結晶を成長させることで次第に結晶を大型化できる。この方法を用いて,6.6カラットのダイヤモンド単結晶を作製した(写真1)。
 これに加え,ロスを抑えて板状に切り出すダイレクトウェハ化技術を開発した。ダイレクトウェハ化技術は,種結晶をほとんど無駄にせずウエハーを板状に切り出す技術で,今回は10mm角のウエハー状ダイヤモンドを再現性良く作製できたとしている(写真2)。ダイレクトウェハ化技術では,気相成長に先立ち,種となる単結晶にあらかじめイオンを注入し,表面直下に欠陥層を導入しておく。気相成長後,欠陥層がグラファイト構造になるので,電気化学的エッチングにより除去する。この方法では,一部の種結晶が切断時に無くなるが,その消耗は1μm以下という。種結晶を繰り返し使え,切り離したウエハーを種結晶として使用することも可能にした(図2)。インゴットを製造する必要がなく,バックラップする分の成長も不要とした。

 今回は使用したCVD装置の関係で10mm角のウエハーが最大だったが,ダイヤモンド半導体素子応用の可能性を広げるため,今後,1インチ以上のウエハー作製を目指すとしている。プラズマ発生装置の改良による均一かつ大面積化や,その場観察技術の導入などによる結晶品質の向上に取り組んでいく。なお,今回の成果の詳細は,2007年5月28~31日に大阪府豊中市の千里ライフサイエンスセンターで開催される「New Diamond and Nano Carbons(NDNC)2007」で発表する予定。